National Research and Development Corporation, 바카라 커뮤니티 [Nakabachi Ryoji 의장] (이하 "AIST")에볼루션 바카라 및 광학 기술 연구 부서[연구 부서 디렉터 Mori Masahiko] Noriwara Kyoo, 분자 통합 장치 그룹 책임자, Koyama Emiko, 최고 연구원,Nanomaterials Research Division[Research Division Head Sasaki Takeshi] Sugiyama Junichi, Nanoparticle Struction Design Group은 Nanoparticle Group의 국제 구조 설계의 Daikonda Kuniyuki와 협력하여 동일한 흐름 유형 연구원을 공동 개발 한 흐름 유형 연구원입니다에볼루션 바카라 레인지 가열Toluene 및 Xylene을 포함한 개선 된 장비낮은 극성 솔벤트우리는 높은 가열 및 온도를 허용하는 연속 합성 장치를 개발했습니다
최근 몇 년 동안, 튜브와 같은 흐름 경로를 통해 용액을 흐르는 동안 지속적인 화학 반응을 포함하는 흐름 합성이 관심을 끌었다 또한, 유기 합성을위한 새로운 기술로서, 특정 물질을 선택적으로나 빠르게 가열 할 수있는 마이크로파 가열이 주목을 끌었다 그러나, 지금까지, 흐름 경로에서 마이크로파를 균일하게 조사하고 마이크로파 에너지를 효율적으로 활용하기가 어려웠으므로, 작은 반응 용기에서 반응 용액이 교반되고 가열되는 배치 반응과 같은 소규모 반응은 소규모 반응으로 제한되었다
이번에 개발 된 유량 형 에볼루션 바카라 레인지 신디사이저는 온도에 따라 변화하는 반응 솔루션입니다유전체 특성와 같은 조건에 대한 응답으로 온도에서, 마이크로파 에너지를 올바르게 제어하여 효율적인 연속 합성을 가능하게 할 수있다 예를 들어,유기 반도체재료로 알려진Fullerene 파생물의 연속 합성 작업을 수행했으며, 기존의 풀러렌 유도체 합성에 사용될 수없는 비-할로겐 용매를 사용하여 1 시간 안에 074g의 연속 생산을 생산할 수있었습니다 이는 이전에보고 된 보고서에서 에볼루션 바카라 레인지 가열 배치 반응 (004 g/h)의 18 배, 히터 가열 흐름 반응 (007 g/h)의 10 배 생산성 향상이며 비용 절감에 기여할 것으로 예상됩니다
이 기술에 대한 자세한 내용은 2018 년 4 월 11 일에 미국 화학 학회에서 발행 한 아카데믹 저널 (East Daylight Saving Time)을 참조하십시오유기 화학 저널에서 발표됩니다
 |
| 흐름 유형 마이크로파 신디저의 개략도 및 풀러렌 유도체의 연속 합성 |
소형 용기에서 수행 된 배치 반응을 사용하여 기존의 유기 합성에서 생산 규모를 확장 할 때 실험실에서 발견되는 최적 조건을 재검토해야하여 개발 시간과 비용을 낭비해야합니다 대조적으로, 튜브 등에서 연속 반응이 수행되는 흐름 반응에서, 작동 시간을 연장함으로써 생산량을 고정 할 수있는 반면, 반응 조건은 실험실에서 동일하며 생산 규모는 쉽게 확장 될 수있다 따라서, 다양한 제품의 생산이 다양한 규모로 필요한 의약품 및 기능 재료 분야에서 특히 예상됩니다
반면에, 마이크로파 난방에는 빠른 가열, 수율 향상 및 반응 온도 하강으로 인한 반응 시간 단축과 같은 특징이 있습니다 그러나, 반응 용액의 상태에 따른 적절한 마이크로파 조사는 지금까지 어려웠 기 때문에 작은 반응 용기를 사용한 배치 반응에 사용되었다
에볼루션 바카라 및 SYDA는 마이크로파 가열을 사용하고 현재 SYDA에서 판매중인 유량 타입 원자로를 개발했습니다 그러나, 가열 표적은 물 및 아세토 니트릴과 같은 일부 극성 용매로 제한되었으며, 반응 사례는 거의 없으므로 다양한 유기 합성 반응을 수용하고 신뢰성을 향상 시키며 반복 된 데모 테스트를 수행하기 위해 장치를 개선해야했다 이 연구 개발입니다Shizuoka Prefecture의 "Advanced Enterprise Development Project"에 의해 지원되었습니다
11277_11534반도체 전원 장치사용됩니다 4) 역 압력 밸브를 사용하여 고압 (최대 25 MPa)에서 반응을 수행 할 수 있기 때문에 끓는점보다 높은 온도에서 반응 할 수 있습니다
그러나 위의 장비를 사용하여 다양한 조건에서 유기 합성에 대한 데모 실험을 계속 수행 할 때 다음과 같은 문제를 해결해야했습니다 마이크로파 가열에 사용할 수있는 주파수 (ISM 주파수 대역)에 대한 규정이 있으며 일본 내에서 245GHz 대역 (245GHz ± 50 MHz)이 주로 사용됩니다 이 주파수 대역에서, 톨루엔과 같은 낮은 극성 용매는 낮은 에너지 흡수 속도를 가지므로 가열하기가 어렵고, 물과 같은 매우 높은 극성 용매에서는 에볼루션 바카라 레인지 흡수량의 양이 가열로 극적으로 변화하여 온도 상승의 고원이 발생합니다
따라서이 문제를 해결하기 위해 적용된 용매의 범위는 주로 다음 장치 개선을 구현하여 확장되었습니다 1) 가열로 인한 내부 변화공진 주파수진동 주파수를 조절하는 피드백을 사용하여 효율적으로 에볼루션 바카라 레인지를 조사합니다 2) 공동을 대체하지 않고 사용되는 용매의 유전체 특성에 맞게 공동의 크기와 모양을 쉽게 조정할 수있는 메커니즘이 도입되었습니다 3) 공동 내부에 유전체를 설치하여 공명 주파수를 조정하기위한 메커니즘이 도입되었다 결과적으로, ISM 주파수 대역 내에서 공명 주파수를 유지하면서 기존의 유기 합성에 널리 사용되는 톨루엔 및 자일 렌과 같은 저 극성 용매를 가열하는 것이 가능해졌다
 |
| 그림 1 공동 내부 (왼쪽), 반응 튜브 (중심), 마이크로파 가열 회로도 (오른쪽) |
 |
| 그림 2 Fullerene 유도체에 대한 합성 체계 |
 |
| 그림 3 전체 보고서 파생 상품 및 현재 결과의 예제 |
 |
| 그림 4 조건을 사용하여 합성 된 다른 풀러렌 유도체 |
모델 반응으로 유기 반도체 재료로 널리 알려진 풀러렌 유도체ICMA의 효율적인 생산에서 일했습니다 (그림 2) 하나의 인테인 분자가 풀러렌에 결합 될 때, ICMA는 결합되고 두 분자가 결합 될 때ICBA종래의 방법 과이 방법의 결과를 비교하는 것은도 1에 도시되어있다 히터 가열과의 배치 반응, 마이크로파 가열을 통한 배치 반응 및 히터 가열과의 유동 반응에 대한 이전 보고서는 모두 과도한 Indene이 첨가 된 ICBA에 의해 주로 생성됩니다 또한, 1,2- 디클로로 벤젠 (O-DCB) 및 1,2,4- 트리클로로 벤젠과 같은 할로겐 기반 용매 가이 반응에 사용되기 때문에, 환경 영향을 고려하여 할로겐을 함유하지 않는 용매를 사용하는 것이 바람직하다
따라서, 비-홀로겐 용매 인 Toluene을 사용 하여이 장비를 사용하여 반응을 수행했을 때, 반응은 각각 190 ℃의 온도 및 58 분의 체력 시간에서 ICMA 및 ICBA와 각각 57% 및 19% 수율로 얻어졌다 (도 3, 조건 1) 용매가 O- Xylene으로 변경되었을 때, 이는 풀러렌 (60 탄소 원자)의 용해도가 더 높았다 생산성은 거의 수율을 유지하면서 개선되었다 (도 3, 조건 2) 또한, 유량을 증가 시키면 톨루엔 사례에 비해 생산성이 70 배 이상 향상되어 074 g/h에 도달합니다 (그림 3, 조건 3) 유속이 증가하더라도 가열이 충분히 가열 될 수 있기 때문입니다
표 3의 조건 2에 따라 다른 반응이 시도되었고,도 4에 도시 된 두 가지 유형의 화합물의 형성이 확인되었다 유동 형 에볼루션 바카라 레인지 신디사이저는 또한 다른 풀러렌 유도체의 합성에도 적용될 수있다
앞으로, 우리는 유동 유형의 마이크로파 신디사이저를 계속 개선하여 거주 시간을 연장하고 생산량을 늘릴 것입니다 또한,이 장치를 사용하는 다른 유기 물질에 대한 매우 효율적인 합성 방법이 개발 될 것이다 또한, 기존 히터로 가열하기 어려운 유기 합성 반응을 해결하고 새로운 재료 및 저렴한 생산에 대한 검색에 기여할 것입니다