전자 레인지 가열에 의한 기능성 산화물 바카라 주소의 고속 합성 방법을 개발했습니다

National Research and Instit구조 재료 연구 부서[Research Division Chief Yoshizawa Yuichi] 오카다 마사사 (Okada Masahisa), 야마다 야스 마사 (Yamada Yasumasa) 및 기타의 수석 연구원은 고급 재료 고속 개발 기술 연구 협회 (Koshizuka Kunihiro의 회장)와 함께 고급 재료 개발 기술 연구 협회 (Koshizuka Kunihiro 회장)와 힘을 가졌다 개발 조직 (이하 "Nedo")입자 크기

이번에는 빠른 가열 가능마이크로파반응 용기 사용열수 합성 방법Thermochromic 특성바나듐 이산화물(vo₂) 우리는 종래의 방법의 약 1/3 인 짧은 시간에 바카라 주소를 합성하는 방법을 개발했습니다 이 방법은 합성 시간을 크게 줄일뿐만 아니라 동일한 입자 크기와 작은 입자 크기 VO를 허용합니다₂바카라 주소와 합성 할 수 있습니다 게다가, VO₂바카라 주소의 물리적 특성을 변경하기위한 요소는 또한 기존의 것보다 더 높은 농도로 추가 될 수있다

이제 우리는 삼위 일체의 계산 (예측, 재료 설계), 프로세스 (프로토 타입) 및 측정 (평가)에서 기술을 지속적으로 개발함으로써 기능적 바카라 주소 분산 재료의 개발 속도를 높이기위한 기초를 구축하는 것을 목표로합니다

전자 레인지 수수성 합성 공정의 특성 (왼쪽), vo2스캐닝 전자 현미경 사진 및 바카라 주소의 VO2바카라 주소 (오른쪽)를 이용한 열화학 필름의 외관

하이브리드 및 전기 자동차와 같은 차세대 차량은 엔진 열 배기도를 사용할 수 없으므로 겨울에는 난방 하중이 높습니다 따라서, 여름의 냉각 부하와 겨울의 가열 부하는 범위 감소의 주요 요인입니다 따라서 여름에는 에어컨 하중과 햇빛의 쏘는 감각을 감소시키는 관점에서 가벼운 투과율을 제어 할 수 있으며, 겨울에는 태양 에너지를 사용하여 따뜻한 느낌을 얻는 관점에서 가벼운 투과율을 제어 할 수 있습니다스마트 윈도우관심을 끌고 있습니다 현재 사용 가능한 스마트 윈도우는가시 빛의 영역을 어둡게하는 데 중점을 두지 만 자동차에 사용될 때 가시성을 보장하기 위해 눈에 보이는 빛이 어둡지 않습니다 (외관은 변하지 않음) 및근적외선영역에서 열 광선 만 디밍하는 특성을 갖는 것이 바람직하다 또한, 자동으로 희미해질 수있는 재료는 설치 및 비용 측면에서 요구됩니다 따라서, 이산화 바이나듐 (VO)은 최근 주변 온도에 따라 자율적으로 근적외선 광 범위의 광학적 특성을 변화시켰다₂)를 사용한 열전산 스마트 윈도우에 대한 연구가 적극적으로 수행되고 있습니다

AIST₂의 열화 크롬 특성과 관련하여, 저비용으로 대량 생산에 사용할 수있는 열수 합성 방법을 사용하는 VO₂를위한 합성 기술 개발을 위해 노력하고 있습니다 VO₂좋은 열전산 특성을 나타내며, 차세대 자동차에 스마트 윈도우에 적용하기 위해 필름의 탁도와 가시 광선의 투과성을 개선 할 여지가있었습니다 탁도를 개선하기 위해, 가능한 많은 입자 크기를 갖는 바카라 주소와 더 작은 직경이 필요하다 또한,가시 광선 투과율개선을위한 VO₂의 물리적 특성을 변경하기위한 요소의 추가가 제안되었습니다 효과적입니다

AIST 및 ADMAT는 계산 과학, 프로세스 기술 및 고급 측정 기술의 삼위 일체로 구성된 VOS입니다₂분산됩니다 VO₂의 광학적 특성 공정 기술에 의해 생성 된 바카라 주소 및 바카라 주소 분산 수지 필름의 광학적 특성이 예측되고, 실험적으로 입증된다 실험 시연에 이러한 계산 예측을 신속하게 수행하기 위해, 우리는 전자 레인지를 사용하여 열수 합성 방법을 사용합니다₂우리는 고속으로 바카라 주소를 합성하기 위해 공정 기술을 개발하기 위해 노력해 왔습니다

This research and development was supported by NEDO's contract project, "Ultra-advanced Materials Ultra-high-speed Development Foundation Technology Project" (2016-2021) [Project Leader Murayama Nobumitsu]

열수 합성 방법에서, 열 전도는 주변 온도를 합성 용기로 전달하고, 용기 내부의 반응 용액의 온도는 주로 대류로 인해 증가한다 이 방법은 용액의 온도를 빠르게 증가시킬뿐만 아니라 용액의 온도가 공간적으로 고르지 않다는 사실에 대한 단점이 있습니다 따라서 VO₂합성 바카라 주소 합성은 약 30 시간이 걸렸으며, 균일 한 입자 크기를 갖는 작은 직경의 바카라 주소를 합성하기가 어려웠다 대조적으로, 전자 레인지를 사용한 열수 합성은 합성 용기의 용액으로 고밀도 에너지를 직접 조사함으로써 매우 짧은 시간 내에 용액을 균일하게 상승 할 수있게한다 또한, 반응 용기는 전자 레인지에 의해 거의 가열되지 않기 때문에, 온도 감소 시간이 크게 감소하여 합성 온도가 정상 가열보다 높아질 수있게한다 그러나, 정상 가열 열수 합성에 사용되는 원료 용액이 마이크로파 열수 합성에 사용될 때, 의도되지 않은 결정 상이 형성되므로 VO₂바카라 주소를 합성 할 수 없었습니다 따라서, 마이크로파 하이저 합성 합성 방법, 균일 가열, 빠른 가열 및 고온 가열의 장점에 적합한 원료 용액을 제조함으로써 결정 핵 생성 및 결정 상 형성을 유도하는 공정을 제어 할 수 있으며, VOR₂바카라 주소를 합성하는 데 필요한 시간은 1 시간 안에 종래의 약 1/3로 감소 될 수 있습니다 또한, 합성이 짧은 시간에 완료되기 때문에 입자 성장을 억제 할 수 있으며, 이전보다 입자 크기가 작은 바카라 주소는 합성 될 수 있습니다 그림 1은 정상 가열 및 마이크로파 가열을 사용한 VO₂바카라 주소의 주사 전자 현미경 사진이 표시됩니다 정상적인 가열 열수 합성에서, 1 차 입자 직경은 25-50 nm (평균 입자 직경 372 nm)였으며, 일부는 거친 막대 모양의 입자 (약 80-120 nm 직경)도 관찰되었다 대조적으로, 전자 레인지 열수 합성에서, 1 차 입자 크기는 15-25 nm (평균 입자 크기 191 nm)이고 VO₂바카라 주소가 합성 된 것을 알 수 있습니다

그림 1 : 정상 가열 및 마이크로파 가열에 의한 열수 합성2바카라 주소의 주사 전자 현미경 사진 점선 부분은 거친 입자입니다

그림 2 VO2바카라 주소 분산의 분산 입자 크기 (2 차 입자 크기)

바카라 주소는 표면적에 대한 표면적이 크기 때문에 응집되는 경향이 있지만, 입자의 응집은 빛 산란을 유발할 수 있으며, 바카라 주소가 수지 필름을 제조 할 때 탁도의 증가를 초래할 수있다 도 2에 도시 된 바와 같이, 정상 가열 열수 합성에서 분산 된 입자 직경 (2 차 입자 직경)은 503 nm (변동 계수0277)이지만, 마이크로파 가열 소수 적 합성에서 350 nm (변동 계수 0273) 인 것으로 밝혀졌으며, 분산 입자 직경은 작습니다

다음, VO는 열 화산 특성을 조사하기 위해 마이크로파 가열에 의해 수열이 합성되었습니다₂바카라 주소의 분산이 투명한 수지 필름의 표면에 적용되었고, 스펙트럼 투과율을 10 ℃ 및 80 ℃에서 측정하는 열 평균 필름을 제조 하였다 (도 3) VO₂바카라 주소가 80 ° C에서 절연체 단계 인 10 ° C와 비교하여 금속 상이, 전달은 전체 근적외선 광 범위 (780-2500 nm)에 걸쳐 감소합니다 479%및 VO₂를 사용하여 Thermochromic Smart Windows 연구 분야의 상단 데이터와 거의 같습니다 또한, 인간의 눈에 의해 느껴지는 가시 광선 영역 (380-780 nm)에서 10 ℃에서의 투과율은 549%이며, 이는 상대적으로 높은 가시 광선 투과율과 우수한 열 화산 특성이 달성된다고 말할 수있다

그림 3 : 전자 레인지 가열에 의한 열수 합성210 ° C 및 80 ° C에서 바카라 주소의 분산물로 코팅 된 수지 필름의 분광 투과율 회색 채우기는 햇빛 강도의 파장 특성입니다

또한 Tungsten은 이번에 개발 된 방법을 사용하여 VO를 추가했습니다₂바카라 주소가 합성되었다 vo₂바카라 주소의 X- 선 회절 패턴을 보여줍니다 정상 가열 열수 합성에서, 약 4 원자 %에서 열 예방 특성을 나타내는 원하는 결정질 상 이외의 다른 결정상도 형성되므로 원소를 추가함으로써 광학 특성의 개선에 제한이있다 한편, 마이크로파 수소 합성에서 VO₂바카라 주소가 얻어졌으며, 이번에 개발 된 방법은 원하는 요소의 고농도 첨가에 효과적임을 입증 할 수있었습니다

그림 4 텅스텐이 추가 된 vo2바카라 주소의 X- 선 회절 패턴

VO는 이번에 개발 된 전자 레인지 열수 합성 방법을 사용하여 다른 요소의 고도로 농축 된 추가입니다₂바카라 주소의 속도 프로토 타입이 가능합니다 향후, 우리는 가시 광선에서 광학적 특성을 개선하기 위해 첨가제 요소의 유형과 첨가제 요소의 양을 소개 할 것입니다첫 번째 원칙 밴드 계산사용을 예측하여 신속하게 프로토 타이핑, 실험 시연 및 결과를 전산 과학에 다시 공급하여 연구 및 개발주기의 속도를 높이십시오

◆ 입자 직경

바카라 주소의 직경을 나타냅니다 1 차 입자 직경은 주사 전자 현미경 사진의 시각적 입자 직경이며, 평균 입자 직경은 상업적으로 이용 가능한 입자 크기 분석 소프트웨어를 사용하여 주사 전자 현미경 사진으로부터 결정된 평균 입자 직경이다 분산 된 입자 직경은 입자 크기 측정 장치에 의해 결정된 바카라 주소 분산에서 응집체의 입자 직경이다 일반적으로, 분산 된 입자 크기는 1 차 입자 크기보다 큽니다[참조로 돌아 가기]

◆ 마이크로파

300MHz ~ 30GHz의 주파수 범위 (파장 : 1m ~ 10mm)의 전자기파 이 합성 장치는 전자 레인지 오븐과 유사한 245GHz (파장 : 약 12cm)의 주파수를 사용합니다[참조로 돌아 가기]

◆ 열수 합성 방법

100 ° C 이상 및 1 대기 이상에서 고온 및 고압에서 온수가있는 상태에서 수행되는 물질의 합성 방법[참조로 돌아 가기]

◆ Thermochromic 특성

광학 특성 (전송, 반사, 흡수 등)이 주변 온도에 따라 가역적으로 변하는 재료의 특성[참조로 돌아 가기]

◆ 이산화 바나듐

열 평균 특성을 나타내는 대표적인 물질 68 ℃에서, 절연체 상으로부터 금속 상으로의 위상 전이가 발생하고,이 위상 전이로 인해 열 평균 특성이 발현된다[참조로 돌아 가기]

◆ 스마트 윈도우

전기, 빛 및 열 및 에어컨 하중과 같은 외부 자극으로 인해 전달, 반사율 및 색조를 변화시킬 수있는 재료로 만들어진 창은 햇빛과 열의 유출을 제어함으로써 감소 할 수 있습니다[참조로 돌아 가기]

◆ 보이는 빛

그것은 인간의 눈에 보이는 파장의 빛이며, 파장 범위는 약 380 nm ~ 780 nm입니다[참조로 돌아 가기]

◆ 근적외선

상대적으로 짧은 파장을 갖는 적외선, 파장 범위는 약 780 nm ~ 2500 nm입니다 햇빛의 대략 절반은 근적외선으로, 근적외선은 열 광선입니다[참조로 돌아 가기]

◆ 가시 광선 전송

가시 광선에 대한 인간 눈의 민감도를 고려한 광 투과율 (파장 : 380-780 nm)[참조로 돌아 가기]

◆ 변동 계수

표준 편차를 평균 값으로 나눈 값 평균값에 대한 데이터와 변동 사이의 관계는 상대적으로 표시됩니다[참조로 돌아 가기]

◆ 첫 번째 원리 밴드 계산

실험에서 얻은 결과를 사용하지 않고 수행 된 재료의 전자 구조 (밴드 구조)를 결정하는 계산 이 결과로부터, 재료의 광학적 특성을 추정 할 수있다[참조로 돌아 가기]