고해상도 2D 라이트닝 바카라을 사용하여 고체 표면의 산소 원자를 측정하는 기술 개발 된 기술

"Ultra-Advanced Materials Ultra-Fast Development Foundation 기술 프로젝트"에서 NEDO가 수행 한 인공 지능 (AI)을 사용한 재료 개발 프로젝트 인 Nedo, 바카라 커뮤니티 및 Admanced Material Development Technology (ADMAT) 협회 (ADMAT)를 개발하여 고급 핵을 사용하여 고급 핵을 사용하여 고상한 핵 문제를 해결했습니다 금속 산화물의 고체 표면 분석에 필수적인 (DNP-NMR) 이로 인해 고상한 표면에 존재하는 NMR 스펙트럼의 산소 원자 스펙트럼이 1 시간이 조금 지나서 성공적으로 측정했다

이 결과는 견고한 재료 표면의 고속 및 정확한 분석을 허용하며, 촉매 합성 및 표면 처리 방법과 같은 재료 설계 지침이 명확하여 혁신적인 재료 개발에 필요한 시간을 크게 줄일 수 있습니다

더 많은 발전과 속도가 필요한 재료 개발 분야에서, 컴퓨터와 인공 지능 (AI) 기술을 사용하는 "재료 정보학"은 많은 양의 고품질 데이터를 활용하기 위해 "재료 정보학"을 사용하여 경험과 강도를 기반으로 한 재료와 재료를 개발하는 것이 중요한 트렌드가되었습니다 고체 촉매의 개발에서, 촉매 표면의 화학 구조에 대한 정보를 얻기 위해,산소 핵^*1(¹⁷O)4 차 핵^*2의 라이트닝 바카라 측정을 수행하는 것이 중요하지만, 기존의 핵 자기 공명 (라이트닝 바카라)으로 측정하기가 어렵 기 때문에 감도가 향상되었습니다동적 핵 분극 핵 자기 공명 방법 (DNP-라이트닝 바카라)^*3를 사용하십시오 그러나, 기존의 DNP-라이트닝 바카라 측정 방법은 4 중 핵심 핵에 대한 낮은 측정 감도 및 스펙트럼 분해능을 가지며 표면 구조 분석을 적절하게 수행 할 수 없다

이 배경에 대한 응답으로 NEDO (National Research and Development Agency, New Energy and Industrial Technology Development Organiz)는 고급 컴퓨팅 과학의 삼위 일체를 사용하여 유기농 및 중합체 기반 기능 재료의 고속 개발, 고속 프로토 타입 및 혁신적인 프로세스 기술, 고급 측정 기술 (이와의 고급 재료 개발 및 평가)의 고급 측정 기술을 사용하여 유기농 및 중합체 기반 기능 재료의 고속 개발을 위해 노력하고 있습니다 초고속 PJ) "(2016-2021) 이 프로젝트에서 바카라 커뮤니티 (AIST) 및 ADMAT (Advanced Materials High Speed Development Technology Research Association) 인 Nagashima Hiroki 연구원은 DNP-NMR을 사용하여 고속 및 고해상도에서 4 중 핵심 핵을 측정하기위한 혁신적인 측정 기술을 개발하기 위해 노력하고 있습니다 2020 년에 DNP-NMR은 고체 표면에서 4 차 핵의 측정을 가능하게하는 데 사용될 것입니다d-rinept (편광 전달에 의해 강화 된 쌍극-매개 리포토스 둔감 핵)^*4새로 설계된 조사 프로그램, 세계 최초의 단단한 표면¹⁷O,⁶⁷Zn,⁹⁵MO,^47,49Ti와 같은 라이트닝 바카라 스펙트럼의 단기 관찰이 달성되었습니다

그리고 이제 Nedo, AIST 및 Admat는 4 중 핵의 고해상도를 개선하는 방법입니다MQMAS (다중 양자 매직 각도 회전)^*5D-Rinept로 이를 통해 고체 표면에서의 산소 핵을 포함한 4 중 핵심 핵의 고속 및 고해상도 라이트닝 바카라 스펙트럼을 허용하여 촉매 표면의보다 정확한 구조적 분석을 가능하게하여 혁신적인 재료 개발의 촉진에 기여합니다

이 결과는 2021 년 8 월 22 일부터 27 일까지 개최 될 자기 공명에 관한 국제 회의 인 ISMAR (International Society of Magnetic Resonance Conference)에서 발표 될 것입니다

소프트 촉매, 태양 전지, 양자점, 마이크로 일렉트로닉 구성 요소 등은 다양한 제품에 사용되는 중요한 구성 요소이며 성능은 표면 특성에 크게 의존합니다 차세대 나노 물질을 개발할 때, 표면 화학 구조의 분석은 재료 설계 지침을 얻는 데 중요한 문제입니다 라이트닝 바카라 분광법은이 문제에 대한 효과적인 분석 방법 중 하나입니다 그러나, 분석 할 표면적은 원자가 거의 없어 라이트닝 바카라에서 구조적 분석이 어렵다 이는 감도가 낮다

2017 년 Ultra-Super PJ에서 연구 및 개발에 도입 된 DNP-라이트닝 바카라 기기는 핵보다 자기 특성이 더 큰 전자를 사용하여 고감도가 높은 고체 표면에서 핵에서 약한 라이트닝 바카라 신호를 감지 할 수있는 획기적인 분석 방법입니다 DNP-라이트닝 바카라은 고체 표면의 화학적 구조를 조사하는 데 적합한 수단이지만 그 범위는 전통적으로 주로 적용되었습니다핵 스핀 양자 번호^*61/2¹H,¹³C,¹⁵n,²⁹SI와 같은 핵으로 제한되었습니다 반면에, 중요한 표면 특성을 가진 나노 물질은 종종 화학 구조에 산소 원자를 함유한다¹⁷o의 DNP-라이트닝 바카라 측정이 매우 바람직했습니다 그러나 핵 스핀 양자 수가 1 이상입니다¹⁷o를 포함한 4 중 핵은 낮은 측정 감도 및 스펙트럼 분해능의 도전에 도전했으며, 라이트닝 바카라 신호 및 스펙트럼 분석을 관찰하기가 어려웠다 이 배경에서 2020 년에 Super Super PJ는 4 차 핵 DNP-라이트닝 바카라을 측정 할 수있는 D-Rinept 프로그램을 개발했으며, 단단한 표면에서는 D-Rinept 프로그램을 개발했습니다¹⁷O,⁶⁷Zn,⁹⁵MO,^47,49TI와 같은 라이트닝 바카라 스펙트럼을 성공적으로 관찰했습니다

이 기사의 결과는 2020 년에 개발 된 D-Rinept 프로그램의 추가 진화입니다 D-Rinept 프로그램에서 측정 시간이 크게 감소했지만 획득 한 1D 라이트닝 바카라 스펙트럼의 해상도는 겹치고 구조는 충분히 분석되지 못했습니다 이 피크 중첩을 제거하기 위해, 4 중 핵심 핵의 고해상도를 가능하게하는 MQMAS 방법의 적용이 필요했다 따라서, 우리는 D-Rinept 및 MQMA의 각 부분에 대한 펄스 조사 방법을 검토하고 D-Rinept 프로그램을 사용하여 단기, 고해상도 관찰 및 4 중 핵의 분석을 달성하는 MQMAS 방법을 D-Rinept에 통합하는 새로운 펄스 프로그램 (D-Rinept-MQMA)을 개발했습니다

새로운 펄스 프로그램에 의해 측정 된 고해상도 라이트닝 바카라 스펙트럼은 2D 라이트닝 바카라 데이터로 얻습니다 (그림 1 오른쪽) 이는 1 차원 라이트닝 바카라 스펙트럼의 수평 축과 별도로 수직 축으로 새로운 고해상도 관찰 결과를 추가하는 데 해당됩니다 이를 통해 상이한 화학 환경을 갖는 산소 원자의 라이트닝 바카라 스펙트럼은 수직 축에 의해 분리되어 화학 구조에 대한 자세한 정보를 제공 할 수있다 이 새로운 기술을 사용하여¹⁷o를 포함하여 다양한 4 중 핵의 고해상도 라이트닝 바카라 스펙트럼을 측정 할 수 있습니다 예로¹⁷O농축^*7γ-Alumina^*8에 대한 관찰 결과를 보여줍니다 (그림 2 참조) 이전에, 1 차원 DNP-라이트닝 바카라은 알루미늄 산소 (AL-O)의 결합으로부터 유래 된 구조의 존재를 시사하지만, 상세한 조성 데이터는 얻지 못했다 (도 2 좌측 청색 선) 이번에 개발 된 측정 기술로 인해 과거에 얻기가 어렵습니다¹⁷O 및²⁷Al의 고해상도 2D 라이트닝 바카라 스펙트럼은 이제 단 1 시간 만에 측정 할 수 있으며, 겹치고 인식 할 수없는 Al-O의 각 피크는 이제 별도의 형태로 관찰 될 수 있습니다 (그림 2 오른쪽)¹⁷O의 결과에서, 삼위 일정 조정 구조의 산소 원자 (OAL₃), 두 가지 유형의 산소 원자 (OAL₄) 및 또한²⁷al 결과는 4 개의 조정 구조 및 6 개의 조정 구조를 가진 알루미늄 (ALO₄, alo₆) 외에도 표면에만 존재하는 5 개의 조정 알루미늄 (ALO₅) 실제로 측정되었습니다

이런 식으로, 단일 구조로 생각되는 γ- 알루미나는이 개발 된 측정 방법을 사용할 때 표면에 다양한 구조를 가지고 있음을 발견했습니다 이 개발 기술은 γ- 알루미나뿐만 아니라 다양한 금속 산화물에도 사용될 수 있습니다 산소 원자 구조의 관점에서 물질 표면을 빠르게 설명하고 합성 방법 및 표면 처리 방법과 같은 재료 설계 지침을 명확하게함으로써, 재료 개발에 필요한 시간을 크게 줄일 수 있습니다

이 결과는 고체 표면에서의 산소 핵을 포함하여 4 중 핵심 핵의 고속 고해상도 라이트닝 바카라 측정을 달성하여 재료 분석에 필요한 시간을 크게 줄이고 고정산 표면 구조 분석을 허용하며 측정 기술의 극적인 발전입니다 앞으로 Nedo, AIST 및 Admat는이 프로젝트의 결과를 사용하여 다양한 금속 산화물의 표면 구조를 자세히 분석 할 것입니다 또한 고급 컴퓨터 과학, 고속 프로토 타입 및 혁신적인 프로세스 기술, 최첨단 측정 및 평가 기술을 결합함으로써 우수한 제품 성능 및 제품 수명을 통해 재료 개발 및 초 현대식 재료의 개발에 기여합니다

*1 산소 핵

산소의 핵은¹⁶O,¹⁷O,¹⁸o 동위 원소가 존재하지만 라이트닝 바카라 신호를 관찰 할 수있는 동위 원소는¹⁷o 만 이 동위 원소 중에서¹⁷o는 본질적으로 매우 적은 양의 0038%로 존재합니다 게다가,¹⁷o 공명 주파수는¹³C보다 약 절반이 낮기 때문에 라이트닝 바카라 측정 감도가 낮아서 측정하기가 어렵습니다[참조로 돌아 가기]

*2 쿼드 폴로 코어

핵 내 전하 분포의 비 구형 대칭으로 인해 재료 내 전기장 구배에 의해 영향을받는 핵 스펙트럼 형태는 복잡한 스펙트럼 모양을 취하여 측정 및 스펙트럼 분석을 어렵게 만듭니다 주기율표에서 요소의 약 75%가 4 중 핵에 해당합니다[참조로 돌아 가기]

*3 동적 핵 편광 핵 자기 공명 방법 (DNP-라이트닝 바카라)

전자 레인지로 짝을 이루지 않은 전자를 조사하여 고체 상태 라이트닝 바카라의 민감도를 극적으로 향상시켜 전자 스핀에서 원자 핵으로 자화 전달을 유발합니다 라이트닝 바카라은 핵 자기 공명을 말하며,이 기술은 무선 파와의 핵을 조사하고 얻어진 전기 신호에서 화학 구조를 식별합니다[참조로 돌아 가기]

*4 D-Rinept (편광 전달에 의해 강화 된 쌍극-매개 리포토스 둔감 핵)

2020 년 Super Super PJ와 함께 발표 된 DNP-라이트닝 바카라 측정 프로그램 DNP에 의해 매우 민감한 수소 핵의 자화는 고효율을 갖는 고체 표면의 4 차 핵으로 전달되고, 라이트닝 바카라 신호가 관찰된다 이것은 4 중 핵심 핵의 DNP-라이트닝 바카라 측정을 허용합니다 기술에 대한 자세한 내용은 다음 링크를 참조하십시오 (https : //doiorg/101021/jacs9b13838)[참조로 돌아 가기]

*5 MQMAS (다중 양자 매직 각도 회전)

4 중 핵심의 스펙트럼을 고해상도로 만드는 라이트닝 바카라 측정 프로그램의 유형 1995 년에 처음 발표되었으며 현재까지 12 개가 넘는 MQMAS 측정 프로그램이 발표되었습니다 이 연구에서 우리는 MQMA의 펄스 조사 방법을 성공적으로 개선하여 D-Rinept 프로그램에 통합했습니다[참조로 돌아 가기]

*6 핵 스핀 양자 번호

핵 스핀 양자 수는 양성자 및 중성자의 수에 의해 결정된 각 핵의 고유 한 물리적 양입니다 핵 스핀 양자 수가 0 인 경우 라이트닝 바카라 신호는 관찰되지 않습니다 핵 스핀 양자 수가 1 이상인 핵은 4 중 핵으로 분류됩니다 이것은이 연구의 분석 목표입니다¹⁷o O는 핵 반량의 5 절을 가진 4 중 핵심 핵입니다 핵 스핀 양자 수를 가진 핵 (¹H,¹³C,¹⁵n,²⁹[참조로 돌아 가기]

*7 강화

라이트닝 바카라을 사용하여 더 쉽게 관찰 할 수 있도록 재료의 동위 원소 양을 교체하십시오 산소의 경우¹⁶O,¹⁸O는 라이트닝 바카라로 감지 할 수 없으므로 감지 할 수 있습니다¹⁷o로 교체하십시오 이 개발에서 40%¹⁷샘플은 O 물과 혼합되어 볼 밀링에 의해 농축되었습니다[참조로 돌아 가기]

*8 γ-Alumina

화학 공식은 al₂O₃입방 γ- 알루미나는 높은 특이 적 표면적을 가지며 촉매 지지대로 자주 사용됩니다[참조로 돌아 가기]